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液相色譜儀操作步驟和注意事項

  液相色譜儀操作步驟和注意事項
  一、操作步驟:
  1)首先對流動相進行過濾,根據(jù)需要選擇不同的濾膜,一般為有機系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。
  2)對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。
  3)正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直至色譜柱中有機相沖凈為止) 。
  4)一般情況下,流動相沖洗20-30分鐘后,儀器方可穩(wěn)定,zui重要的是儀器基線走后,方可進樣測試。
  5)同時進兩針標樣,將其結(jié)果相比較,其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進行樣品的測試了。
  6)樣品測試結(jié)束后,就要進行色譜儀及色譜柱的清洗和維護。如流動相為緩沖試劑,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機相進行保護,否則,有損色譜柱。
  7)關(guān)機時,先關(guān)計算機,再關(guān)液相色譜。
  8)填寫登記本,由負責人簽字。
  二、注意事項:
  1)流動相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡。
  2)柱子是非常脆弱的,*次做的方法,先不要讓液體過柱子。
  3)所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。
  4)壓力不能太大,不要超過150kgf/cm2 .
  5).因為緩沖試劑遇有機溶劑,會結(jié)晶,有損色譜柱,所以,每次由有機相變流動相或流動相變有機相均需用蒸餾水清洗。
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