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淺述如何處理Waters色譜耗材的被污染問題
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更新時(shí)間:2019-12-11
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淺述如何處理Waters色譜耗材的被污染問題
Waters色譜耗材配以高靈敏度的氫火焰檢測(cè)器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),并配以國(guó)標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱,即可做常規(guī)檢測(cè)又可做微量香味組份分析。
Waters色譜耗材直接進(jìn)樣可一次測(cè)得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用,并已列為國(guó)標(biāo)GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測(cè)法。
Waters色譜耗材的污染問題處理
一、如果流動(dòng)相“臟”了
流動(dòng)相在Waters色譜耗材中的使用量比樣品要廣泛,不停的沖刷Waters色譜耗材,如果流動(dòng)相變質(zhì)或者有其他的污染物,那對(duì)Waters色譜耗材的污染會(huì)比樣品廣泛,Waters色譜耗材對(duì)流動(dòng)相反而是一種凈化,而且在運(yùn)行梯度時(shí),還會(huì)出現(xiàn)鬼峰。
解決方法:
1、流動(dòng)相配置后盡快使用,不超過12小時(shí);
2、有機(jī)相和鹽相混合的流動(dòng)相,更容易導(dǎo)致鹽的析出,盡量使用在線混合,且在運(yùn)行梯度時(shí)變化速率不宜太快,避免鹽析出;
3、用專業(yè)的經(jīng)過鈍化處理過的溶劑瓶裝流動(dòng)相,切忌不能使用塑料瓶,做好密封,在更換流動(dòng)相的時(shí)候同時(shí)更換試劑瓶;
4、水在接觸空氣或者離開制水設(shè)備以后會(huì)出現(xiàn)變質(zhì),現(xiàn)用現(xiàn)制,打開后盡快使用。
二、樣品組分吸附在Waters色譜耗材的前端
1、可能是由于樣品在流動(dòng)相中的溶解度低而沉淀出來的;
2、樣品中有強(qiáng)保留物質(zhì);
3、樣品或者流動(dòng)相中與填料表面發(fā)生微弱的不可預(yù)知的化學(xué)反應(yīng);
4、樣品溶劑本身的pH值在Waters色譜耗材的耐受臨界值附近,而且進(jìn)樣體積較大。
通常這樣的情況伴隨柱壓升高;或者柱壓正常,一個(gè)色譜圖中有些峰形異常,有些峰形正常。
解決方法:
1、盡量從根源上解決問題,選擇合適的樣品前處理技術(shù),去除掉強(qiáng)保留物質(zhì),獲得更加“干凈”更加成分單一的樣品;
2、使用Waters色譜耗材,Waters色譜耗材的選擇盡量與分析柱同等填料,同等鍵合方法的Waters色譜耗材,如果使用不同品牌填料、不同裝填工藝的Waters色譜耗材,在分離能力和保護(hù)方面可能得不到理想的效果,也不要使用更廣粒徑的Waters色譜耗材,或者裝填較差的Waters色譜耗材會(huì)因?yàn)樗姆逭箤捵饔枚鴮?dǎo)致分離能力下降。