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可從以下四個(gè)因素判斷如何選擇液相色譜柱

  液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器,較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
  在選擇液相色譜柱時(shí)應(yīng)根據(jù)綜合考慮以下四個(gè)因素:
  1、色譜柱內(nèi)徑
  柱內(nèi)徑對主要考慮的五個(gè)參數(shù)都有影響。它們是柱效、保留、壓力、載氣流速和容量。
  色譜柱容量隨著柱內(nèi)徑的增大而增加。實(shí)際柱容量還取決于固定相、溶質(zhì)和液膜厚度。
  2、色譜柱直徑選擇
  1)當(dāng)需要較高柱效時(shí),使用0.15、0.18或0.25mm內(nèi)徑的色譜柱。0.15和0.18mm內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量至小,并需要至高的柱頭壓
  2)當(dāng)需要較高的樣品容量時(shí),使用0.32mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25mm內(nèi)徑的色譜柱相比,它們對于不分流進(jìn)樣或大體積(>2?L)進(jìn)樣時(shí)早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度
  3)只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器并需要較高的柱效時(shí),才使用0.45mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣的應(yīng)用
  4)只有配備大口徑直接進(jìn)樣器時(shí),才使用0.53mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進(jìn)樣器。0.53mm內(nèi)徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有至高的樣品容量。
  3、柱長
  柱長影響三個(gè)重要參數(shù)。它們是柱效、保留(分析時(shí)間)和載氣壓力。
  4、色譜柱柱長選擇
  1)如果不知道*長度,請先使用25-30米長的色譜柱
  2)10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內(nèi)徑很小的色譜柱通常長度較短以降低柱頭壓
  3)如果通過其它方法(較小內(nèi)徑、不同的固定相、改變柱溫)不能達(dá)到滿意的分離度時(shí),應(yīng)使用50-60米長的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復(fù)雜樣品。長的色譜柱的分析時(shí)間較長、費(fèi)用較高
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